کروماتوگرافی گازی یا Gas Chromatography (GC) یک روش تحلیلی برای جداسازی و شناسایی ترکیبات فرار و نیمهفرار است. این روش در صنایع نفت و گاز، داروسازی، محیط زیست و پزشکی قانونی کاربرد فراوان دارد.
نکته: کروماتوگرافی گازی هم برای شناسایی کیفی (چه ترکیباتی وجود دارند) و هم برای تحلیل کمّی (میزان هر ترکیب) استفاده میشود
اصول کارکرد
- تزریق نمونه و تبخیر در انژکتور
- حرکت توسط گاز حامل داخل ستون
- جداسازی اجزا بر اساس برهمکنش با فاز ثابت
- شناسایی توسط دتکتور و تولید کروماتوگرام
مثال کروماتوگرام:
| زمان بازداری (min) | ترکیب شناساییشده | شدت پیک |
|---|---|---|
| 1.2 | متانول | 80% |
| 2.4 | اتانول | 60% |
| 3.1 | پروپانول | 40% |
اجزای اصلی دستگاه GC
سیستم تزریق (Injector)
- Split injection → بخشی از نمونه وارد ستون میشود (برای غلظتهای بالا).
- Splitless injection → کل نمونه وارد ستون میشود (برای غلظتهای پایین).
ستون کروماتوگرافی (Column)
| نوع ستون | ویژگی | کاربرد |
|---|---|---|
| Packed | پر از ذرات جامد | استفاده قدیمیتر، ظرفیت بالا |
| Capillary | قطر باریک (۰٫۲۵–۰٫۵ mm) | تفکیک بالا، دقت بیشتر |
Oven (فر)
- کنترل دمای ستون
- برنامهریزی دمایی برای جداسازی بهتر
دتکتور (Detector)
- شامل FID، TCD، ECD یا اتصال به MS
انواع دتکتورها
| دتکتور | حساسیت | ترکیبات مناسب | مزایا | محدودیتها |
|---|---|---|---|---|
| FID | بسیار بالا | ترکیبات آلی کربنی | خطی بودن عالی | ترکیبات غیرکربنی را نمیبیند |
| TCD | متوسط | آلی + معدنی | عمومی و ساده | حساسیت پایین |
| ECD | خیلی بالا | ترکیبات هالوژنه | بسیار حساس در محیط زیست | فقط ترکیبات خاص |
| GC-MS | بسیار بالا | همه ترکیبات فرّار | جداسازی + شناسایی ساختار | هزینه بالا |
پارامترهای کلیدی
- دمای ستون: تعیینکننده سرعت خروج اجزا
- سرعت گاز حامل: زیاد = جداسازی ضعیف، کم = زمان طولانی
- نوع گاز حامل: هلیوم (پایداری)، نیتروژن (ارزان)، هیدروژن (سرعت بالا)
- حجم تزریق نمونه: حجم زیاد باعث Tailing Peak میشود
کالیبراسیون و کنترل کیفیت در کروماتوگرافی گازی (GC)
چرا کالیبراسیون ضروری است؟
GC بسیار حساس است و کوچکترین خطا در دما، تزریق یا جریان گاز نتایج را تغییر میدهد. بنابراین کالیبراسیون و QC برای اطمینان از صحت نتایج ضروریاند.
روشهای کالیبراسیون
استاندارد خارجی (External Standard):
- محلولهای استاندارد با غلظت مشخص آماده میشوند.
- منحنی غلظت در برابر Area رسم میشود.
- نمونه ناشناخته با این منحنی مقایسه میشود.
استاندارد داخلی (Internal Standard):
- افزودن یک ترکیب ثابت به همه نمونهها.
- نسبت Area آنالیت به Area استاندارد داخلی محاسبه میشود.
- خطاهای تزریق و تبخیر اصلاح میشوند.
استاندارد افزوده (Standard Addition):
- برای نمونههای پیچیده مثل خون یا خاک.
- چند نمونه یکسان با مقادیر افزوده استاندارد آماده میشود.
- با برونیابی مقدار واقعی تعیین میشود.
کنترل کیفیت (Quality Control)
| تست | هدف | توضیح |
|---|---|---|
| Blank | تشخیص آلودگی سیستم | تزریق بدون آنالیت |
| Check Standard | بررسی پایداری دتکتور | تزریق استاندارد شناختهشده در طول روز |
| Repeatability | بررسی تکرارپذیری | محاسبه %RSD برای Retention Time و Area |
| SST | بررسی عملکرد دستگاه | Resolution، Tailing، Plates |
گازهای مورد نیاز در GC
عملکرد GC وابسته به انتخاب گازهای صحیح و خلوص آنهاست.
1. گاز حامل (Carrier Gas)
| گاز | مزایا | معایب | کاربرد مناسب |
|---|---|---|---|
| He | پایدار، تفکیک عالی | گران | GC-MS، FID |
| N₂ | ارزان، در دسترس | سرعت پایین | ECD، روتین |
| H₂ | سریعترین جداسازی | خطر انفجار | TCD، آنالیز سریع |
2. گازهای سوختی برای FID
- هیدروژن (H₂): سوخت شعله
- هوا (Air): اکسیژن لازم برای احتراق
- نسبت معمول: ۳۰ mL/min H₂ و ۳۰۰ mL/min Air
3. گاز Make-up (در ستون موئینه)
- برای بهبود حساسیت دتکتور استفاده میشود.
- معمولاً نیتروژن یا هلیوم.
4. الزامات خلوص گازها
برای اینکه کروماتوگرافی گازی نتایج دقیق و قابل اعتماد بدهد، استفاده از گازهای Ultra High Purity (UHP, 99.999%) الزامی است. وجود اکسیژن یا رطوبت حتی در مقادیر بسیار کم میتواند باعث آسیب به ستون، کاهش حساسیت دتکتور و خطا در نتایج شود. به همین دلیل معمولاً از فیلترهای رطوبت و اکسیژن در مسیر گاز استفاده میشود.
ما عنوان تأمینکننده تخصصی گازهای آزمایشگاهی، انواع گازهای حامل (هلیوم، نیتروژن، هیدروژن) و گازهای سوختی مورد نیاز GC را با بالاترین سطح خلوص (UHP 99.999%) عرضه میکند. این محصولات بهصورت سیلندرهای مختلف قابل سفارش بوده و متناسب با نیاز آزمایشگاههای تحقیقاتی، صنایع نفت و گاز، داروسازی و محیط زیست ارائه میشوند.
نکات کلیدی برای تضمین کیفیت
- تست نشتی خطوط گاز (Leak Test).
- ثبت مستندات QC (برای ISO یا GLP).
- تعویض منظم ستون و سرویس دتکتورها.
- استفاده از گازهای مرجع استاندارد برای بررسی صحت نتایج.
کاربردها
- نفت و گاز: برای شناسایی و اندازهگیری دقیق هیدروکربنها در فرآوردهها و خطوط تولید.
- محیط زیست: بهمنظور ردیابی و پایش ترکیبات آلی فرّار (VOCs) در هوا، آب و خاک.
- داروسازی: جهت کنترل کیفیت و تشخیص ناخالصیها در داروها و مواد اولیه.
- صنایع غذایی: برای آنالیز ترکیبات معطر، اسانسها و طعمدهندهها.
- پزشکی قانونی: در شناسایی و اندازهگیری مواد مخدر، الکل و سموم در نمونههای بیولوژیک.
مزایا و معایب
| مزایا | معایب |
|---|---|
| حساسیت بالا | محدودیت در ترکیبات غیر فرّار |
| سرعت زیاد | تجهیزات پیشرفته و گران |
| اتصال مستقیم به MS (طیفسنج جرمی) | نیاز به مصرف گاز حامل خالص و باکیفیت |
مشکلات و خطاهای رایج
| مشکل | دلیل احتمالی | راهحل |
|---|---|---|
| پیک دمدار | آلودگی ستون یا تزریق زیاد | تعویض یا شستشوی ستون |
| Split شدن پیک | ناپایداری دما یا تزریق | تنظیم سیستم تزریق |
| نویز بالا | آلودگی گاز حامل | استفاده از فیلتر و گاز خالص |
تأمین گازهای خالص توسط هوا مایع زاگرس
برای انجام کروماتوگرافی گازی، استفاده از گازهای بسیار خالص (UHP 99.999%) ضروری است. این گازها باعث افزایش دقت نتایج و جلوگیری از آسیب به ستون و دتکتورها میشوند.
شرکت هوا مایع زاگرس گازهای مورد نیاز GC را با بالاترین خلوص عرضه میکند:
-
گاز حامل: هلیوم، نیتروژن، هیدروژن
-
گازهای سوختی FID: هیدروژن و هوای خشک
-
گاز Make-up: هلیوم یا خرید گاز نیتروژن
این گازها در سیلندرهای استاندارد موجود هستند و میتوانید بهراحتی آنها را از هوا مایع زاگرس سفارش دهید.
